Design and performance testing of a plasma traceability measurement device
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摘要:
文章设计了一套等离子体溯源测量装置为验证感应耦合等离子体（ICP）源作为校准源的性能，找出满足朗缪尔探针溯源校准的最佳等离子体测试条件，提升测试准确性，采用控制变量法对不同工况下ICP源等离子体电子密度和电子温度的稳定性和均匀性，以及电子密度的重复性进行测试。结果表明：在放电开始5～20 min内，等离子体电子密度和电子温度的稳定性分别优于99.4%和98.9%；在探针伸入真空腔体内440～480 mm的范围内，等离子体电子密度和电子温度的均匀性分别优于97.2%和93.6%；在等离子体源放电功率100～900 W范围时，等离子体电子密度的重复性优于86.6%，并且多数在92%以上。本研究可为后续等离子体诊断手段的优化提供参考。
Abstract:A plasma traceability measurement device was designed in this article to verify the performance of the inductively coupled plasma (ICP) as a calibration source. It is to identify the optimal plasma testing conditions that satisfy the traceability calibration of the Langmuir probe, and to improve the test accuracy. The control variable method was used to investigate the stability and uniformity of electron density and electron temperature, the repeatability of electron density of ICP source under different working conditions. The results show that, when the measurement time is within 5-20 min, the stabilities of electron density and electron temperature of plasmas are better than 99.4% and 98.9% respectively. When the probe inserts into the vacuum chamber 440-480 mm, the uniformities of electron density and electron temperature of plasmas are better than 97.2% and 93.6% respectively. When the discharge power of the plasma source is 100-900 W, the repeatability of electron density is better than 86.6%, most of which is superior to 92%. The proposed research may provide a reference for the future optimization of the plasma diagnostic means.
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0. 引言
等离子体以其独特的物理性质以及广泛的存在形式，一直是航空航天领域的重要研究及应用对象[1]。如今，等离子体在航天工程、能源科技、材料科学等诸多领域发挥着举足轻重的作用[2]。航天工程对等离子体参数的测量需求繁多，对等离子体特性的深入研究是评估电推进性能、分析等离子体对材料表面效应及空间环境效应的重要依据[3-4]；特别是在载人航天、探月工程以及深空探测等重大航天工程领域，等离子体参数的准确测量已经成为世界各国竞相发展的核心技术之一[5-8]。随着对等离子体特征参数精细化测量要求的不断提高，现有的等离子体测量方法（如朗缪尔静电探针、发射光谱法、吸收光谱法等[9-13]）虽能获取部分电子温度、电子密度等信息，但是即使最为成熟的静电探针测量方法也还停留在诊断阶段，只有国外专业实验室可以完成探针准确性测试。而在实际使用中，由于探针的使用精度不可避免会受到影响，因此需要建立一套等离子体溯源测量装置以满足探针的向上溯源和向下传递。然而，探针测量溯源难度大、周期长、测量误差较大，难以满足航天工程的高要求；此外，目前对真空环境下的等离子体测量技术研究也相对匮乏，尚无相关国内外标准，进一步加剧了等离子体特征参数测量的不确定性。因此，开展等离子体测量技术与溯源校准研究，建立有效的等离子体溯源装置，已成为国内重大航天工程中亟待解决的关键基础科学问题。
本文针对北京东方计量测试研究所实验室研建的等离子体溯源测量装置进行设计和测试，使用经过与国际对标的标准探针，通过控制变量法分别改变等离子体源功率、气流量、真空度等放电条件，对等离子体电子密度、电子温度的稳定性、均匀性，以及等离子体电子密度的重复性进行测试，验证使用ICP源作为等离子体溯源测量装置中的校准源的可行性，找到最适合探针溯源测量的实验条件，旨在提升静电探针溯源测量的准确性和便捷性。
1. 等离子体溯源测量装置
等离子体溯源测量装置主要包括校准源、校准仪器以及真空系统3部分。校准源（等离子体源）的种类很多，根据不同的天线耦合方式及其外部是否施加磁场可分为电容耦合等离子体（CCP）、感应耦合等离子体（ICP）、电子回旋共振（ECR）等离子体等多种类型。从直流放电到射频、微波放电，不同的放电方法产生的等离子体的参数特性不尽相同[14]。本文选择的ICP源理论成熟、稳定性好、实操性强、工作原理简单，无须外加直流磁场，能够产生较高密度的等离子体并较少受到射频电压的限制，生成的等离子体均匀性好。校准仪器一般指探针测量系统，具有一定的空间分辨能力，能够在较宽的条件范围内稳定工作且能获得最多的等离子体参数，测试较准确。真空系统用于提供等离子体产生的真空环境。
等离子体溯源测量装置整体结构如图1所示。真空腔舱门处的接口安装ICP 源，在测试时，其产生的等离子体扩散分布在舱内等离子体区。A～A-3 和B～B-3 分别是对称分布的8 个测量窗口，用于静电探针和观察窗的安装。以B法兰窗口为坐标轴原点，探针方向为x轴，垂直于探针方向为y轴建立坐标系，装置实物如图2所示。
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图 1 等离子体溯源测量装置组成示意Figure 1. Composition schematic of the plasma traceability measurement device本装置具备对一系列参数可调的功能，具体技术指标和可调参数如下：
1）等离子体电子密度测量范围：1012～1018 m-3；
2）等离子体电子温度测量范围：1～10 eV；
3）放电气压范围：10-1～10 Pa；
4）进气量：流量计开度调节0～200%（对应氩气流量0～106.6 sccm）；
5）等离子体源放电功率范围：0～1250 W。
1.1 等离子体源
ICP源的工作原理是：将13.56 MHz的射频电流通入电感线圈中，电流在线圈中环绕并产生射频磁场，磁场在真空腔室中由电磁感应产生射频电场从而驱使电子运动，使气体电离产生放电效应[15-16]。
ICP源可以看作是一个空气芯变压器模型，主要由4部分组成：射频功率源、射频天线、匹配网络和真空腔室。射频功率源通入高频电流产生激发等离子体的能量；射频天线将射频功率源产生的能量发射至真空腔室中形成等离子体；匹配网络用来调整负载的阻抗，使其与功率源的输出阻抗相匹配；真空腔室为等离子体的产生提供场所。
1.1.1 射频功率源
射频功率源内置射频功率测量探头，可输出频率13.56 MHz、最大功率1250 W的射频功率信号，射频功率稳定度为±0.005%；在输出功率小于200 W时可承受100%反射功率。
1.1.2 射频天线
射频天线采用黄铜材料，设计成3圈同心圆形状，最外圈外径330 mm。此设计可产生空间轴对称的射频耦合，保证了轴向均匀性；可通过调节各同心圆的直径（即改变同心圆之间的疏密程度）抵消由于感应磁场分布导致的径向不均匀性；通过调整线圈之间的电容可改变各同心圆线圈上的射频电压，降低大尺寸感应线圈的电抗，提高射频功率的耦合效率并为射频串联谐振功率耦合效率最高点提供条件。此外，在射频天线与等离子体之间设计法拉第屏蔽网以减少天线与等离子体之间的容性耦合，提高感性耦合。该法拉第屏蔽网需用聚四氟乙烯固定在石英窗口大气侧表面。射频天线设计图和实物如图3所示。
1.1.3 匹配网络
射频功率源与射频天线之间通过同轴电缆连接，但是电缆线上由入射波和反射波叠加所产生的驻波会增加传输线损耗，甚至损坏射频功率源的电子元件。因此，射频功率源与射频天线之间必须使用匹配网络，如图4所示。匹配网络带有2个可调电容，其工作原理主要基于阻抗匹配理论，即：当射频功率源的输出阻抗与真空腔室的负载阻抗不匹配时，会导致能量反射和传输效率降低；匹配网络须通过调整其内部可调电容的参数，改变负载的阻抗值，使其与功率源的输出阻抗相匹配，从而确保射频能量能够高效地传输到真空腔室中。
射频天线与匹配网络安装在屏蔽机箱内，以减少或消除等离子体生成过程中所产生的射频电磁干扰对外部设备的影响。屏蔽机箱采用4 mm厚铝合金制作，其三维结构及实物如图5所示。通过机箱外面的2个铝合金旋钮手动调节匹配网络的可调电容，旋钮附近安装反射功率显示表，方便根据反射功率的实时值调节电容。机箱上面板安装有轴流风机，侧面板有条形开孔，以便通过强制风冷散热来保证额定功率运行情况下屏蔽机箱内的温度不高于60 ℃。
1.1.4 真空腔室
真空腔室是一个封闭环境，采用圆柱形几何设计，满足高真空度实验环境，用于生成等离子体。在真空腔室内，配备了多种控制和监测设备，如真空计、气体流量计、压力传感器等，以便精确控制腔室内的环境条件。
1.2 探针测量系统
朗缪尔探针又称静电探针，是一种最常用的等离子体参数接触式测量仪器[13]。从物理本质上说，静电探针是一个置于等离子体中的电极，可用来收集电子和离子电流。通常选择耐腐蚀、耐高温、Q值较高的金属作为探针材料[17]。在探针末端连接一个外部电路，测量回路由探针、等离子体、等离子体腔室壁面和扫描电源组成。扫描电源为探针施加从负到正的周期性扫描电压，测量扫描电压和对应的静电探针收集的总电流，即完成了等离子体探针测量过程。
1.2.1 装置选型
本实验选用美国Plasma-sensors公司生产的Multifunctional Plasma Probe Analyzer (MFPA) 探针。针尖直径0.125 mm，长度10 mm，可满足0～1020 m-3范围的电子密度测量，可覆盖0.05～20 eV范围的电子温度测量。MFPA探针通过真空腔室外置式可移动平台进行测量，移动平台行程600 mm。针尖和探针整体结构如图6所示。
实验前将所使用的探针送至爱尔兰Impedans公司标准实验室进行量值准确性检测，探针的各项指标均符合校准要求。
1.3 真空系统
真空系统主要由高精度真空计、真空泵组和真空腔室3部分组成，如图7所示。真空腔室为等离子体源提供实验场所，采用放气率低的材料制造，结构尺寸为ϕ0.8 m×1.0 m。在真空腔室左右两侧各有4个观察窗。工作介质主要为氩气、氙气、氮气、氦气，真空泵组由机械粗抽泵和分子泵组成，系统真空度可通过2 组高精度真空计实时测量和显示。
2. 实验过程及数据处理方法
2.1 实验过程
实验过程中采用控制变量法，分别控制ICP源放电功率、工质气体流量以及探针水平位置变化，采集数据并验证ICP源电子密度的重复性，以及真空腔室内等离子体电子密度和电子温度的均匀性和稳定性。
在ICP源工作过程中，真空度直接影响等离子体的生成和维持。真空度过高会使气体分子间的碰撞概率减小，电离效率降低；真空度过低则气体分子间的碰撞过于频繁，导致能量损失和等离子体稳定性下降。本实验使用的ICP 源的最佳真空度为10-1～10 Pa，在此真空度内可实现最佳的放电效果和等离子体生成效率。在实验前，使用温湿度计对真空腔室内温度和实验室环境温度进行测量，提前开启室内空调使放电真空腔室内温度保持在(20±1) ℃，相对湿度保持在(50±10)%。使用双路流量控制器，进气流量范围为0～100 sccm。
确认测量装置实验初始条件，检查真空系统、ICP源、MFPA探针的水、电、气和通信正常。开启前级粗抽泵，并打开真空计，开始粗抽真空，直至舱内压力降至1×102 Pa以下开启分子泵；待舱内压力降至1×10-2 Pa左右，稳定后开启流量控制器，以50 sccm的流量向舱内供应高纯氩气。准备工作完成后开启ICP源，设置初始放电功率，并调节匹配器降低反射系数，直至等离子体源放电稳定后开始测试。
2.2 数据处理方法
保持进气流量、真空度、放电功率等实验条件不变，间隔相同时间对等离子体特征参数进行连续测量，通过式(1)计算参数的短期稳定性S，
$$ S = 1 - \frac{{{x_{\max }} - \overline x }}{{\overline x }} {。}$$ (1) 改变真空度以及进气流量设定实验工况，每组工况重复测量多次，每次测量间隔时间均大于1周。根据贝塞尔公式，基于参数测量数据的标准偏差s(xk)对特征参数重复性C进行评估，
$$ C=1-\frac{s\left(x_k\right)}{x}， $$ (2) 其中
$$ s\left( {{x_k}} \right) = \sqrt {\frac{1}{{n - 1}}\sum\limits_{i = 1}^n {{{\left( {{x_i} - \bar x} \right)}^2}} } 。 $$ (3) 保持其他条件相同，在满足短期稳定性的最佳测量时间内，通过改变探针伸入真空腔室的距离测量等离子体不同位置处的电子密度和电子温度，通过式(4)计算其空间分布均匀性U，得到测量值最为均匀的空间范围，
$$ U = 1 - \frac{{{x_{\max }} - {x_{\min }}}}{{\overline x }}。 $$ (4) 式(1)～式(4)中：xi表示第i次实验获得的特征参数值（电子密度或电子温度），i=1, 2, ···, n，n表示重复次数；
$ \overline x $ 表示特征参数的平均值；xmax和xmin分别表示单次实验中特征参数的最大值和最小值。3. 实验结果及分析
3.1 等离子体电子密度和电子温度的稳定性验证
稳定性表示系统在一定时间范围内保持其特征参数一致或稳定的能力。对于本次实验，即间隔相同时间进行连续测量，验证等离子体电子密度与电子温度的值是否维持稳定，不出现显著的波动或变化。实验中保持探针向真空腔内伸入400 mm距离不变，在进气流量90 sccm、真空度1.2 Pa和放电功率500 W的条件下，每隔5 min 测量1组数据，持续测量60 min，得到等离子体电子密度和电子温度随时间变化的曲线，如图8所示。
由图8可知，等离子体电子密度和电子温度在5～20 min内曲线较为平稳。其原因可能是等离子体源在这段时间内放电较为平稳，电子碰撞及扩散等过程达到了相对平衡。在装置工作5～20 min内对等离子体特征参数进行测量，并由式(1)计算该时段特征参数的稳定性，列入表1。可以看到，电子密度稳定性为99.4%，电子温度稳定性为98.9%，均相当高。故可认为5～20 min为最佳测量时间。
表 1 5～20 min内等离子体电子密度、电子温度及其稳定性Table 1. Electron density, electron temperature of plasmas and their stabilities within 5-20 min测试时间/min 电子密度/(×1015 m-3) 电子温度/eV 5 3.32 2.24 10 3.34 2.24 15 3.34 2.19 20 3.36 2.19 稳定性/% 99.4 98.9 3.2 等离子体电子密度和电子温度的均匀性验证
本节主要通过改变探针伸入真空腔距离来测量空间不同位置处的等离子体特征参数，验证等离子体分布是否均匀，找到局部差异最小的空间范围，进而优化ICP源的设计和操作条件。实验时保持ICP源放电功率为700 W不变；真空腔进气流量和真空度分别为90 sccm、3.4 Pa，90 sccm、1.2 Pa，50 sccm、1.2 Pa（工况A、B、C）。实验过程中探针初始位置及移动状态如图9所示，以探针所在法兰孔内壁的中心位置为原点，向真空腔内部水平延伸方向为x轴，将探针沿x轴向真空腔内部伸入（针尖距离ICP源出口先接近后远离），探针从原点开始每伸入10 mm测量1次，直至伸入至500 mm停止，全部测试过程均在满足短期稳定性的最佳测量时间内（5～20 min）完成。
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图 9 测量等离子体特征参数的空间均匀性所用探针Figure 9. The probe to measure the spatial uniformity of plasma characteristic parameters不同工况下测量得到的电子密度和电子温度随探针运动距离变化曲线如图10和图11所示。可以看出，随着探针不断伸入腔体，电子密度呈先上升后下降的趋势，电子温度呈先下降后平稳的趋势，当探针伸入距离在440～480 mm范围时局部差异最小。
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图 10 电子密度随探针伸入腔体距离变化曲线Figure 10. Variation of electron density with distance of the probe inserting into the chamber![]()
图 11 电子温度随探针伸入腔体距离变化曲线Figure 11. Variation of electron temperature with distance of the probe inserting into the chamber由式(4)计算 3种工况A、B、C下探针伸入距离为440～480 mm范围内等离子体电子密度和电子温度均匀性，分别列入表2和表3。
表 2 探针伸入真空腔距离对应的电子密度及其均匀性Table 2. Electron density and its uniformity corresponding to the distance of probe inserting into the chamber探针伸入真空腔
距离/mm电子密度/(×1015 m-3) 工况A 工况B 工况C 440 2.52 4.27 3.75 450 2.49 4.26 3.73 460 2.53 4.23 3.72 470 2.50 4.25 3.71 480 2.46 4.25 3.68 均匀性/% 97.2 99.1 98.1 表 3 探针伸入真空腔距离对应的电子温度及其均匀性Table 3. Electron temperature and its uniformity corresponding to the distance of probe inserting into the chamber探针伸入真空腔
距离/mm电子温度/eV 工况A 工况B 工况C 440 1.91 2.22 2.06 450 1.87 2.23 2.10 460 1.95 2.21 2.11 470 1.88 2.27 2.09 480 1.83 2.31 2.11 均匀性/% 93.6 95.6 97.6 可以看出，该空间范围内电子密度和电子温度均匀性分别优于97.2%和93.6%，均相当高，验证了图10和图11的观察结论。
3.3 等离子体电子密度的重复性验证
重复性验证是考察在较长时间内，相同工况条件重复进行多次实验所得电子密度的一致性程度，即所得结果之间的差异是否在一定范围内保持稳定，不随时间推移而发生显著变化。本次实验使用氩气作为工质气体，保持MFPA探针尖向真空腔内伸入400 mm距离不变，分别改变真空腔进气流量和真空度，获得30 sccm、0.58 Pa，30 sccm、1.2 Pa，90 sccm、1.2 Pa以及90 sccm、3.4 Pa等4组实验条件（工况a～d），每次测试都在此4种工况下测量电子密度，测试过程均在满足短期稳定性的最佳测量时间内（5～20 min）完成，共进行6组测试，每组测试间隔时间不小于1周，获得放电功率对应的不同工况下等离子体电子密度并绘制曲线，如图12所示。图中曲线1～6分别代表在不同时间进行的6组实验，s为以这6组实验曲线的标准偏差作为误差棒的均值曲线。
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图 12 不同工况下电子密度随ICP源放电功率变化曲线Figure 12. Variation curve of electron density with discharge power of ICP source under different operating conditions结果表明，ICP源放电功率逐渐增大时，等离子体电子密度整体呈上升趋势，数值范围为1012～1016 m-3，且进气流量相同时，压力越低（或真空度越高），电子密度越大；真空度相同时，进气流量越大，电子密度越大。由图12可以看到，不同工况测试得到的电子密度重复性曲线在放电功率为100～900 W时差别较小。分析原因可能是在此功率范围内，ICP源的电磁场强度适中，既能够有效地加速电子使其与气体分子发生碰撞电离，又不会因为电磁场过强而导致电子被过度加速而使电离过程变得混乱无序，从而实现均匀放电。
为便于观察，将放电功率100～900 W对应的电子密度重复性列入表4，可知在4种工况下的各点电子密度重复性均优于86.6%，多数稳定在92%以上。表明在相同或相近的条件下，重复进行多次测试所得结果能保持较好的一致性，即使在不同的时间、由不同的人来操作，或者在略有差异的环境条件下进行，实验结果仍然能够保持相对的稳定和一致。
表 4 不同工况下电子密度重复性Table 4. Repeatability of electron density under different operating conditionsICP源放电
功率/W电子密度重复性/% 工况a 工况b 工况c 工况d 100 96.4 92.3 87.0 92.4 200 97.7 97.1 94.7 95.4 300 98.6 90.8 89.6 86.6 400 97.1 95.8 95.1 92.1 500 90.4 88.8 93.2 94.7 600 89.3 90.2 93.2 93.7 700 91.7 87.1 93.8 92.4 800 92.1 90.7 94.4 89.0 900 94.8 89.0 93.6 90.2 4. 结束语
本文以已与国际对标的静电探针作为校准仪器，采用自主研发的ICP源作为校准源构建等离子体溯源测量装置。该等离子体源采用空间轴对称的射频耦合模式、同心圆结构的可调电容线圈以及法拉第屏蔽网等设计来消除射频感应天线与等离子体之间的残余容性耦合，从而产生具有较高稳定度的等离子体。
在不同放电功率、进气流量、真空度等放电条件下，对装置ICP源产生的等离子体电子密度、电子温度的均匀性和重复性，电子密度的稳定性进行测量，发现：在放电开始5～20 min内，等离子体电子密度稳定性优于99.4%，电子温度稳定性优于98.9%，表明该时段为等离子体溯源测量装置的最佳测量时间；在探针伸入腔体内440～480 mm的范围内等离子体均匀性最优，电子密度均匀性优于 97.2%，电子温度均匀性优于 93.6%；等离子体电子密度随放电功率的增加而增大，压力越小、进气流量越大，电子密度越大，放电功率在100～900 W时，电子密度重复性优于86.6%，多数稳定在92%以上。
通过本研究，建立了等离子体溯源测量装置，掌握了测试装置参数随放电功率、进气流量、真空度等放电条件的变化关系；获得了不同工况下等离子体电子温度和电子密度特性曲线，验证了ICP源作为等离子体溯源测量装置中校准源的性能，确定了满足探针溯源校准的最佳等离子体测试条件，提升了测试准确性，可为后续等离子体校准技术研究提供参考。
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图 1 等离子体溯源测量装置组成示意
Figure 1. Composition schematic of the plasma traceability measurement device
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图 9 测量等离子体特征参数的空间均匀性所用探针
Figure 9. The probe to measure the spatial uniformity of plasma characteristic parameters
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图 10 电子密度随探针伸入腔体距离变化曲线
Figure 10. Variation of electron density with distance of the probe inserting into the chamber
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图 11 电子温度随探针伸入腔体距离变化曲线
Figure 11. Variation of electron temperature with distance of the probe inserting into the chamber
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图 12 不同工况下电子密度随ICP源放电功率变化曲线
Figure 12. Variation curve of electron density with discharge power of ICP source under different operating conditions
表 1 5～20 min内等离子体电子密度、电子温度及其稳定性
Table 1 Electron density, electron temperature of plasmas and their stabilities within 5-20 min
测试时间/min 电子密度/(×1015 m-3) 电子温度/eV 5 3.32 2.24 10 3.34 2.24 15 3.34 2.19 20 3.36 2.19 稳定性/% 99.4 98.9 
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表 2 探针伸入真空腔距离对应的电子密度及其均匀性
Table 2 Electron density and its uniformity corresponding to the distance of probe inserting into the chamber
探针伸入真空腔
距离/mm电子密度/(×1015 m-3) 工况A 工况B 工况C 440 2.52 4.27 3.75 450 2.49 4.26 3.73 460 2.53 4.23 3.72 470 2.50 4.25 3.71 480 2.46 4.25 3.68 均匀性/% 97.2 99.1 98.1
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表 3 探针伸入真空腔距离对应的电子温度及其均匀性
Table 3 Electron temperature and its uniformity corresponding to the distance of probe inserting into the chamber
探针伸入真空腔
距离/mm电子温度/eV 工况A 工况B 工况C 440 1.91 2.22 2.06 450 1.87 2.23 2.10 460 1.95 2.21 2.11 470 1.88 2.27 2.09 480 1.83 2.31 2.11 均匀性/% 93.6 95.6 97.6
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表 4 不同工况下电子密度重复性
Table 4 Repeatability of electron density under different operating conditions
ICP源放电
功率/W电子密度重复性/% 工况a 工况b 工况c 工况d 100 96.4 92.3 87.0 92.4 200 97.7 97.1 94.7 95.4 300 98.6 90.8 89.6 86.6 400 97.1 95.8 95.1 92.1 500 90.4 88.8 93.2 94.7 600 89.3 90.2 93.2 93.7 700 91.7 87.1 93.8 92.4 800 92.1 90.7 94.4 89.0 900 94.8 89.0 93.6 90.2
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